GB 11899-1989 水质硫酸盐的测定 重量法

1内容与适用范围

1.1本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法

本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.

本标准可以准确地测定硫酸盐含最10 mg/L（以SOi-计）以上的水样，测定上限为5 000 mg/L（以 SOT 计）.

1.2干扰

样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，转别是减金属硫酸 氢盐常使结果偏低.铁和钻等影响硫酸顿的完全沉淀，形成铁和钻的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸顿和磷酸顿沉淀，但是酸度高会使硫酸顿沉淀的溶解度増大。

当试料中含 CrOj-、PO：- 大于 10 mg,NO亍 1 000 mg,SiO2 2. 5 mg,Ca2+2 000 mg,Fea+ 5. 0 mg 以下不 干扰测定.

在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢 的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+SOT + 2H*—3SJ +3HQ反应时•生成的单体硫 应该过滤掉,以免影响测定结果。

2原理

在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化顿反应形成硫酸锁沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行， 并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸锁的重最。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水.

3.1盐酸，1 + 1・

3-2二水合氯化顿溶液.100 g/L：将100 8 r水合氯化钗（BaC12 • 2H2O）溶于约800 mL水中，加热有助 于溶解，冷却溶液并稀释至1 Le贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1 mL可沉 淀约 40 mg SOT。

注意:氯化顿有毒，谨防入口。

3.3 氨水,1 + 1。

.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

5-4甲基红指示剂溶液，1 g/L：将0.1 g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100 mL.

3. 5硝酸银溶液，约0. 1 mol/L：将1・7 g硝酸银溶解于80 mL水中，加0・1 mL浓硝酸•稀释至100 mL, 贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 ・

3・6碳酸钠，无水。

GB 1 1899 — 89

4仪器 4.1蒸汽浴.

4.2烘箱，带恒温控制器。

4.3马福炉，带有加热指示器。

4.4干燥器。

4.5分析天平，可称准至0. 1 mg0

4.6滤纸,酸洗过，无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定鈕滤纸及中速定址滤 纸。

4-7滤膜，孔径为O.45ume

4.8熔结玻璃堆埸,G4,约30mL°

4.9瓷堆媚，约30mL.

4.10钳蒸发皿,250 mU〉°

注：门可用30〜50 ml代咎250 mb钳蒸发皿水样体积大时，可分次加入。

5采样和样品

5・1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧 化,容器必V须用水样完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较长时间。

5.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即 在现场(或尽可能快地)用0. 45 nm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水 样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。

6步骤

6.1预处理

6.1.1将量取的适量可滤态试料(例如含50 mg SOT)置于500 mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂(3・4) 用适览的盐酸(3・1)或者氨水(3. 3)调至显橙黄色，再加2 mL盐酸(3.1),加水使烧杯中溶液的总体积至 200 mL,加热煮沸至少5 min/

6.1. 2如果试料中二氧化硅的尿度超过25 mg/L,则应将所取试料置于钳蕉发皿(4・10)中，在蒸气浴 上蒸发到近干，加1 mL盐酸(3.1),将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干•放在1§OC的 烘箱内完全烘于。如果试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和】mb盐酸 (3. 1)把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干•加入2 mL盐酸(3・1),用热水溶解可溶性残渣后过•滤•用少量热 水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按6・1.1调节酸度.

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